硅酸鈣

Guisuangai  

Calcium Silicate

[1344-95-2]

本品由氧化鈣和二氧化硅制得。含氧化鈣不得少于4.0%，含二氧化硅不得少于35.0%。

【性狀】本品為白色至灰白色結(jié)晶或無定形粉末。

【鑒別】（1）取本品0.5g，加3mol/L鹽酸溶液10ml混勻，濾過，濾液用6mol/L氨水中和至石蕊試紙顯中性，作為供試品溶液，應(yīng)顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

（2）取鉑絲制成環(huán)狀，蘸取磷酸銨鈉的結(jié)晶微粒，火焰上熔成透明的小球，趁熱用小球蘸取本品，熔融，二氧化硅即浮于小球表面，放冷，即成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不透明小球。

【檢查】堿度　取本品適量，加水混勻，制成每1ml中含50mg的混懸溶液，pH值應(yīng)為8.4～11.2。

氟化物　操作時使用塑料用具。精密稱取經(jīng)105℃干燥1小時的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖溶液（取枸櫞酸鈉147g，加水500ml使溶解，即得）50.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含氟1mg的氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精密量取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，加緩沖溶液分別稀釋制成每1ml中含氟0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的系列對照品溶液。另取本品2.0g，精密稱定，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加水20ml，加鹽酸2.0ml，取一潔凈表面皿覆于燒杯上。攪拌下加熱至燒杯內(nèi)容物劇烈沸騰1分鐘，持續(xù)攪拌，放冷，加緩沖溶液50ml，加氨水或鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至5～6，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，分別測量上述對照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值（mV）（儀器測量精度為0.1mV），以氟離子濃度（μg/ml）的負(fù)對數(shù)（-lgC）為x軸，以電位響應(yīng)值為y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)測得的供試品溶液的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度，含氟化物不得過0.005%。

鉛　取本品約0.25g，精密稱定，置于聚四氟乙烯容器中，加入王水和的混合酸（鹽酸、硝酸體積比為15∶5∶3）10ml，微波消解，置平板加熱器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并濃縮至2～3ml，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法同時制備空白溶液。另精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml中相當(dāng)于1μg的Pb）適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中分別含0、5ng、20ng、40ng、60ng的系列對照品溶液。取硝酸鈀溶液（含Pd 1%）1.0ml，硝酸鎂溶液（含Mg 2%）100μl轉(zhuǎn)移至20ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，并混合均勻，作為基體改進(jìn)劑。照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321一、原子吸收分光光度法），以石墨爐為原子化器，在283.3nm波長處測定，計算，即得。含鉛不得過0.0005%。

熾灼失重　取本品1g，精密稱定，置一充分灼燒的坩堝中，在105℃干燥2小時后，再在900℃熾灼至恒重，減失的重量不得過20.0%。

二氧化硅　取本品適量（附表），精密稱定，置250ml燒杯中，加水5ml、硫酸4ml和硝酸6ml，放置約1小時，使供試品與酸作用。將表面皿覆于燒杯上，加熱直至濃煙逐步形成，繼續(xù)加熱2小時。放冷，加水30ml，過濾，用熱水200ml小心清洗沉淀物，合并濾液和洗滌液，作為氧化鈣含量測定的供試品溶液。轉(zhuǎn)移濾紙及其內(nèi)容物至鉑坩堝內(nèi)，緩慢加熱燒干，將濾紙?zhí)炕?，?/span>900～1000℃下熾灼至恒重。滴加硫酸5滴使殘渣潤濕，再加15ml，在電爐上緩緩加熱直至酸蒸氣除盡，在不低于1000℃下熾灼至恒重。置干燥器中冷卻、稱重，減失的質(zhì)量為二氧化硅的重量，二氧化硅（SiO2）含量不低于35.0%，應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%，或介于標(biāo)示百分含量范圍內(nèi)。

氧化鈣　向供試品溶液中滴加1mol/L的試液，至pH試紙檢測顯中性，用滴定管向供試品溶液中滴加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）10ml，邊加邊攪拌，再向供試品溶液中加入1mol/L的試液15ml和羥基萘酚藍(lán)指示劑5滴，繼續(xù)滴定至藍(lán)色終點。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.8mg的氧化鈣。氧化鈣（CaO）含量不低于4.0%，且應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%，或介于標(biāo)示百分含量范圍內(nèi)。

二氧化硅與氧化鈣的比值　二氧化硅含量測定百分比與氧化鈣含量測定百分比的比值應(yīng)為0.5～20。

氧化鈣、二氧化硅和熾灼失重的總和　三項檢測獲得的百分比總和不低于90.0%。

【類別】抗結(jié)塊劑。

【貯藏】密閉保存。